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《工業霸主》關於在電子顯微鏡下分析燒結工藝
在《178:技術流失》一章中,橙子寫到:某國為了竊取中國的某項陶瓷工藝,以行騙的手段,索取了一些煙囪裡的灰塵,通過電子顯微鏡分析陶瓷的燒結工藝。這個故事是橙子某一次聽業內的朋友說起的,故事好像是發生在洛陽。  對於這個故事的細節,作為文科生的橙子並不了解,寫書裡加以了虛構,出現若乾專業上的漏洞。對此,“zxz026”和“娜迪雅”兩位書友予以了善意的批評,在此將兩位書友的意見轉錄如下,供大家參考,以免大家受橙子誤導。

  並對兩位書友表示衷心的感謝。

  “zxz026”書友指出:

  1、電鏡最主要的兩種是掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)。

  後者要求樣品製成薄片,灰塵顆粒是沒法測試的。

  前者主要用於觀察固體形貌,可以觀察粉末,但也需要一定的量,一顆50微米的顆粒還是不夠的。雖然具體觀察時,視野中的顆粒可以遠比50微米更小,一樣可以看得清,但如果直接隻有1個50微米的顆粒,幾乎不可能製樣並在電鏡下找到樣品。我做的納米W粉,粒徑不過幾百納米,但還是要用一小挖耳杓那麽多的粉末製樣。

  所以,日本人要一瓶當然夠了,小林說1個顆粒就可以卻不符合事實了。

  2、現在的SEM自帶能譜掃描,可以知道有哪些元素,80年代初期,電鏡也遠不夠先進,我不太確定是否有能譜功能。

  當然,配合X射線衍射(XRD)和X射線光電能譜(XPS)還是可以進行元素分析的,連元素價態都能知道,不過這屬於作者後面提及的“光譜分析”范疇的功能,不是電鏡本身的。

  3材料表征對工藝製備有巨大幫助是無疑的,但一般隻能起到粗略分析和表征控制的作用,不能直接反推工藝,尤其是具體參數。

  比如我們實驗室燒結鎢鈧海綿體,即使以當今的技術水平,老外也不可能看看SEM、做做XPS、甚至加上其他表面分析如AES等,就直接知道工藝――但他們能通過這個測試知道該做到什麽程度是好的,一個好的產品應該有怎樣的微觀結構。比如在電鏡裡看到晶粒大小是600nm,他就知道,原來要600nm的晶粒才行,但到底怎麽做到晶粒600nm,控制怎樣的工藝參數(比如燒結溫度是多少、保溫時間該多長等等)能做到,還是要考自己摸索。

  當然,這個作用也是很明顯的。

  最後表示,作者寫得很不錯了,作為一本涉及到諸多行業、非常考校功夫的作品,能大致靠譜,就是很了不起的。這些問題其實不太影響閱讀感受,讀者還是看故事的。

  “娜迪雅”書友補充:

  我也正想說這點,給樓主搶先了。

  對一個顆粒一層層原位剝離現在是可以,但據我所知這是剛出來的新技術。

  而如果隻是用電子探針,那麽隻能分析顆粒表面很薄一層的元素含量,體相的變化是不知道的。

  光譜分析一顆顆粒恐怕不夠。

  另外由表征倒推工藝作者說的太玄,我就是相關行業的,這種事有,但並不那麽容易。表征的結果畢竟是微觀的,做出的產品是宏觀的,將大小相差那麽多數量級的微觀和宏觀相關聯並不是簡單的事。

  一點樓主已經說了,表征的結果隻能告訴你要做到什麽地步,但怎麽才能做到,這是一個問題。另外還有一點就是實際工作中往往並不見得知道那麽多表征結果中,到底哪個是關鍵的地方。

  譬如樓主說了,電鏡觀察到晶粒是600nm,但是元素分析結果顆粒中Si含量XX、Al含量XX,某稀土含量幾個ppm,另外一個稀土含量幾個ppm。XRD分析顆粒中氧化物是出於一種特別的結晶態,等等等等。你知道哪個是決定產品質量的關鍵因素?

  也許你會說,一個條件一個條件試過去好了,有的時候確實可以,但有的時候做個條件花的時間是很長的,一個個試並不現實。
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